در این پژوهش نانوذرات نیکل فریت به روش سل –ژل خوداحتراقی سنتز شدند و تأثیر دمای کلسیناسیون بر تشکیل فازها، خواص مغناطیسی و ریزساختار نانوذرات نیکل فریت سنتز شده با استفاده از پراش پرتو ایکس، مغناطومتر نمونه ارتعاشی و میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شد. همچنین برروی نتایج پراش پرتو ایکس آنالیز کمی صورت گرفت. بررسی‌های ریزساختاری و محاسبه اندازه بلورک‌ها تشکیل نانوذرات را نشان داد. الگوهای پراش پرتو ایکس نشان داد که محصول احتراق شامل نیکل فریت، هماتیت، NiO، FeNi₃ است. با انجام کلسیناسیون، FeNi₃ حذف شد و مقدار NiO و هماتیت با تغییر دمای کلسیناسیون تغییر کرد. مغناطش اشباع با کلسیناسیون در دمای 600 درجه سانتی‌گراد از emu/g37 به emu/g30 کاهش یافت که به‌دلیل تجزیه فاز مغناطیسی FeNi₃ و افزایش مقدار فاز آنتی‌فرومغناطیسی هماتیت است. میدان پسماندزدا نیز افزایش پیدا کرد که می‌تواند به‌دلیل افزایش نسبی مقدار فاز نیکل فریت و حذف فاز FeNi₃ باشد. مقدار مغناطش اشباع در نمونه کلسینه شده در دمای 1000 درجه سانتی‌گراد به‌دلیل واکنش بین هماتیت و اکسید نیکل و افزایش درصد نیکل فریت به مقدار emu/g43 افزایش یافت و نیروی پسماندزدای مغناطیسی تا Oe127 کاهش یافت که می‌تواند به‌دلیل افزایش اندازه ذرات و ایجاد ذرات مغناطیسی چند سامان باشد.