در این پژوهش، هگزافریت سرب آلائیده با نیکل ( PbFe12-xNixO19) تحت شرایط 20/0 = x به روش سل- ژل تهیه شد و سپس تأثیر دمای بازپخت بر خواص ساختاری، مغناطیسی و دی‌الکتریکی آن گزارش شده است. رفتار و سازوکار گرمایی ژل پیش ماده توسط آزمون توزین حرارتی و حرارتی تفاضلی ارزیابی گردید. ویژگی‌های ساختاری، مغناطیسی و دی‌الکتریکی نمونه‌ها به‌وسیله طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه، پراش پرتو ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی، مغناطوسنج نمونه ارتعاشی و خود القاء، ظرفیت و مقاومت الکتریکی (LCR) متر بررسی شدند. نتایج الگوی‌ پراش پرتو ایکس نشان می‌دهند که با افزایش دمای بازپخت تا 800 درجه سانتی‌گراد درصد فاز PbFe11/8Ni0/2O19 در نمونه‌ها افزایش می‌یابد. همچنین با افزایش دما، به‌دلیل حذف فاز ثانویه و تشکیل هگزافریت سرب خالص و تک‌فاز، مغناطش افزایش می‌یابد. با افزایش فرکانس رسانندگی الکتریکی جریان الکتریکی متناوب (ac) نمونه‌ها ابتدا کاهش و سپس افزایش می‌یابد که این تغییرات براساس مدل لایه‌ای ماکسول- ویگنر قابل توجیه است. اندازه‌گیری‌ها نشان می‌دهد که بهترین نمونه PbFe11/8Ni0/2O19 با دمای بازپخت 800 درجه سانتی‌گراد و زمان پخت 3 ساعت می‌باشد.