در این پژوهش اثر متغیرهای مهم مانند زمان آسیاب‌کاری، دمای عملیات حرارتی، مدت زمان اعمال گرما و سرعت گرمایش در تهیه پودر نیترید سیلیسیم به­روش آسیاب‌کاری مکانیکی بررسی شد. از میکروپودر سیلیسیم به­عنوان پیش­ماده و از نیتروژن به‌عنوان گاز اتمسفری و هم‌چنین ماده اولیه استفاده شد. در ابتدا پودر سیلیسیم در محیط نیتروژن به­مدت 30 ساعت آسیاب‌کاری و درمرحله بعد در دمای 1300 درجه سانتی‌گراد در جریان گاز نیتروژن عملیات حرارتی شد. فازهای تشکیل شده در این روش، توسط پراش­ پرتو ایکس و ریخت و اندازه ذرات با میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شدند. تحلیل فلورسانس پرتو ایکس برای بررسی میزان خلوص نیترید سیلیسیم تولید شده استفاده شد. تحلیل پراش پرتو ایکس، فازهای آلفا و بتا نیترید سیلیسیم را نشان داد و هم‌چنین میانگین اندازه ذرات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی حدود 70 نانومتر به‌دست آمد. نمونه بهینه در شرایط 30 ساعت آسیاب‌کاری، عملیات حرارتی تا دمای 1300 درجه سانتی‌گراد و با سرعت اعمال گرمای 22 درجه سانتی‌گراد در دقیقه تهیه شد. تحلیل فلورسانس پرتو ایکس نیز خلوص بیش از 98 درصد را نشان داد.