در این پژوهش پوشش کامپوزیتی نانوساختار FeAl/Al₂O₃ به‌روش آسیا‌کاری مکانیکی از طریق یک واکنش مکانوشیمیایی بر سطح زیرلایه فولاد کربنی پوشش داده شد. مواد اولیه مصرفی Fe، Al و Fe₂O₃ به میزان استوکیومتری به همراه زیرلایه و گلوله‌هایی به قطر چهار میلی‌متر در یک آسیای ارتعاشی پرانرژی تا 22 ساعت تحت آسیا‌کاری قرار گرفت. برخی از نمونه‌های آسیا شده به مدت زمان یک و سه ساعت در دمای773 کلوین آنیل شدند. آزمون‌های پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، ریزسختی سنج و زبری سنج جهت ارزیابی مکانیزم واکنش مکانوشیمیایی و همچنین مشخصه‌یابی پوشش مورد استفاده قرار گرفت. واکنش مکانوشیمیایی در حین عملیات آسیا‌کاری پس از 14 ساعت شروع و منجر به تشکیل جزئی نانوکامپوزیت FeAl/Al₂O₃ شد. افزایش زمان آسیا‌کاری تا 18 ساعت سبب افزایش مداوم ضخامت پوشش تا 80 میکرومتر گردید و ادامه فرایند آسیا‌کاری پس از آن موجب کندگی موضعی پوشش و ایجاد ترک در ساختار آن شد. ریزسختی پوشش 18 ساعت آسیا شده معادل 1050 ویکرز تعیین شد. آنیل در دمای 773 کلوین به مدت سه ساعت موجب تکمیل واکنش و سنتز پوشش نانوکامپوزیتی FeAl/Al₂O₃ شد. نتایج نشان داد که عملیات آنیل سبب افزایش سختی پوشش به 1200 ویکرز و بهبود قابل ملاحظه چسبندگی پوشش شد.