نشریه علمی پژوهشی مواد پیشرفته در مهندسی

روش رسوب­دهی همواره یکی از روش­های مهم در تهیه نانوپودرهای سرامیکی به‌شمار رفته است. در این پژوهش اثر متغیرهای غلظت و مدت زمان پیرسازی، که از مهمترین متغیرهای تاثیرگذار این روش است، بررسی شده است. نانو پودر اکسید ایتریم (ایتریا) به‌روش رسوب‌دهی تهیه شد. از میکرو پودر ایتریا به‌عنوان پیش ماده و از کربنات هیدروژن آمونیوم به‌عنوان عامل رسوب استفاده شد. در روش رسوب‌دهی ترکیب مورد نظر در چهار زمان 3، 6، 12 و 24 ساعت پیرسازی شد. هم‌چنین سه غلظت 25/0، 5/0 و 75/0 مولار برای بررسی غلظت پیش ماده مورد استفاده، بررسی شد. فازهای تشکیل شده در این روش و رفتار گرمایی و اندازه ذرات، توسط پراش­ پرتو ایکس، تحلیل حرارتیگرمایی TG و DTA و میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شدند. در هر دو مورد با بررسی زمان پیرسازی و یا غلظت میانگین، حالت بهینه تعیین شد. از تحلیل مشخصه یابی طیف­سنجی فروسرخ (FTIR) نیز برای بررسی و تشخیص پیوندهای ترکیب­ها قبل و بعد از عملیات حرارتی در دماهای 900، 1000 و 1100 درجه­سانتی­گراد استفاده شد.

در این پژوهش اثر متغیرهای مهم مانند زمان آسیاب‌کاری، دمای عملیات حرارتی، مدت زمان اعمال گرما و سرعت گرمایش در تهیه پودر نیترید سیلیسیم به­روش آسیاب‌کاری مکانیکی بررسی شد. از میکروپودر سیلیسیم به­عنوان پیش­ماده و از نیتروژن به‌عنوان گاز اتمسفری و هم‌چنین ماده اولیه استفاده شد. در ابتدا پودر سیلیسیم در محیط نیتروژن به­مدت 30 ساعت آسیاب‌کاری و درمرحله بعد در دمای 1300 درجه سانتی‌گراد در جریان گاز نیتروژن عملیات حرارتی شد. فازهای تشکیل شده در این روش، توسط پراش­ پرتو ایکس و ریخت و اندازه ذرات با میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شدند. تحلیل فلورسانس پرتو ایکس برای بررسی میزان خلوص نیترید سیلیسیم تولید شده استفاده شد. تحلیل پراش پرتو ایکس، فازهای آلفا و بتا نیترید سیلیسیم را نشان داد و هم‌چنین میانگین اندازه ذرات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی حدود 70 نانومتر به‌دست آمد. نمونه بهینه در شرایط 30 ساعت آسیاب‌کاری، عملیات حرارتی تا دمای 1300 درجه سانتی‌گراد و با سرعت اعمال گرمای 22 درجه سانتی‌گراد در دقیقه تهیه شد. تحلیل فلورسانس پرتو ایکس نیز خلوص بیش از 98 درصد را نشان داد.