نشریه علمی پژوهشی مواد پیشرفته در مهندسی

---

نیترید سیلیسیم به دلیل دارا بودن خواص منحصر به فرد و فوق العاده‌ای نظیر استحکام دمای بالا، پایداری شیمیایی و گرمایی و هم‌چنین مقاومت مناسب در مقابل شوک گرمایی، اکسیداسیون، سایش و خوردگی در حضور بسیاری از اسیدها و بازها در میان سرامیک‌ها جایگاه ویژه‌ای یافته است. مطالعات علمی انجام شده نشان می‌دهند روش‌های مختلفی برای سنتز ترکیب نیترید سیلیسیم وجود دارد اما بیش‍تر روش‌ها هزینه‌برند و به دمای زیاد و زمان عملیات حرارتی طولانی نیاز دارند. به همین دلیل در پژوهش حاضر ترکیب نیترید سیلیسیم به روش آسیاب کاری مکانیکی تولید شده است. در این روش پودر سیلیسیم با خلوص 99% ≤ به مدت 25 ساعت با استفاده از آسیاب گلوله‌ای تحت گاز نیتروژن آزمایشگاهی آسیاب شد، سپس بر روی آن عملیات حرارتی در دماهای 1100، 1200، 1300 و 1400 درجه سانتی‌گراد با سرعت گرمایش 10 درجه سانتی‌گراد در دقیقه به مدت یک ساعت تحت جریان گاز نیتروژن با خلوص 99/99 % و سرعت شارش 200 میلی‌لیتر در دقیقه انجام شد. همچنین پودر سیلیسیم آسیاب کاری نشده نیز در دماهای یاد شده (1100 تا 1400 درجه سانتی‌گراد) و در حضور گاز نیتروژن به مدت 1 ساعت عملیات حرارتی شد. برای بررسی خصوصیات فازی و ریزساختاری نمونه‌ها آزمون‌های پراش پرتو ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف سنجی با تفکیک انرژی انجام شد. از طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه برای تعیین باندهای تشکیل شده در نمونه بهره گرفته شد. نتایج بدست آمده نشان داد که پودر نیترید سیلیسیم با دو نوع مورفولوژی شامل ذرات کروی شکل و سیم‌هایی با قطر 300-100 نانومتر و طول چند میکرون در دمای 1300 درجه سانتی‌گراد بدون هر گونه فاز ناخالصی یا ثانویه به طور کامل تشکیل شد. این امر توسط باندهای جذبی Si-N در نمودار طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه تایید شد. بر اساس نتایج حاصل از الگوهای پراش پرتو ایکس انجام 25 ساعت آسیاب کاری پودر سیلیسیم تحت گاز نیتروژن باعث کاهش قابل توجهی در دمای سنتز نیترید سیلیسیم نسبت به روش نیتراسیون مستقیم پودر سیلیسیم بدون آسیاب‌کاری شده است. افزایش دما موجب تسریع استحاله فازی β→α و تغییر مورفولوژی ذرات توسط مکانیسم گاز-مذاب-جامد شده است.