نشریه علمی پژوهشی مواد پیشرفته در مهندسی

---

در این پژوهش، برای بهینه سازی فرایندهای سیلیکونایزینگ و بروسیلیکونایزینگ جامد روی فولادهای کربنی، گستره ای از زمان عملیات و ترکیب پودر در دمای ثابت در نظر گرفته شد به گونه ای که مبنای بهینه سازی، ضخامت، کیفیت سطحی و سختی لایه-های به دست آمده بوده است. با توجه به یافته های آزمایشی، زمان و دمای بهینه هردو فرایند، به ترتیب ۴ ساعت و C˚۹۵۰ به دست آمد؛ ترکیب پودر در فرایند سیلیکونایزینگ، مخلوط ۵/۲% فروسیلیسیم، ۵/۲% کلریدآمونیم و مابقی اکسید آلومینیم تعیین شد در حالی که در عملیات بروسیلیکونایزینگ همزمان، ترکیب ۹۰% پودر برونایز بهینه و ۱۰% پودر سیلیکونایز بهینه، مخلوط مطلوب تشخیص داده شد. با انجام فرایندهای بهینه، پوششهای به ضخامت حدود mμ۱۵۰ و حداکثر سختی HV۶۰۰ در فولادهای سیلیکونایز شده و با ضخامت حدود mμ۱۰۰ و سختی بیش از HV۳۰۰۰ در فولادهای بروسیلیکونایز شده به دست آمد. بررسیهای میکروسکوپی و فازشناسی پرتو ایکس توسط آزمایشهای متالوگرافی، XRD و EDAX نشان داد که فازهای ایجاد شده در فرایند سیلیکونایزینگ عبارت اند از si۳Fe و ۳Si۵Fe، در حالی که طی فرایند بروسیلیکونایزینگ فازهای ۳(FeSi)B، B۲Si۹/۴Fe، FeSi، FeB و B۲Fe شناسایی شدند.

---

در این تحقیق، ترکیب پودری ۷۶Mo-۱۴Si-۱۰B و ۳۳Mo-۵۷Si-۱۰B (برحسب درصد اتمی) به کمک آسیاب سایشی آلیاژسازی مکانیکی شدند. به منظور تشکیل ترکیبات بین‌فلزی، پودرهای به‌دست آمده عملیات حرارتی شدند و پودرهای به‌دست آمده همراه با پودرهای بدون ترکیب بین‌فلزی، پس از آگلومراسیون، به کمک روش پلاسمایی روی زیرلایه‌هایی از فولاد ساده کربنی پاشش حرارتی شدند. نمونه‌های فولادی در شرایط بدون پوشش و همراه با پوشش، تحت فرایند اکسایش پیوسته قرار گرفته و همزمان تغییرات وزن آنها ثبت شد. خصوصیات فازی و ساختاری پودرها، پوشش و لایه اکسیدی به کمک میکروسکوپ الکترونی روبشی و پراش پرتو ایکس تجزیه و تحلیل شدند. نتایج حاصله نشان داد که با اعمال پوشش Mo-Si-B حاوی ترکیبات MoSi۲، Mo۵Si۳، MoB و ترکیب مهم Mo۵SiB۲، نرخ اکسایش فولاد به طور قابل توجهی کاهش یافته و با توجه به نتایج پراش پرتو ایکس پوشش، ترکیبات اعمالی روی فولاد، تفاوت خاصی را قبل و بعد از فرایند اکسایش از خود نشان نمی‌دهند. ضمن آن‌که پوشش Mo-Si-B فاقد ترکیبات بین‌فلزی فوق، تأثیر قابل توجهی بر فرایند اکسایش ندارد.

---

در این پ‍ژوهش از پودرهای خالص مولیبدن، سیلیسیم، آلومینیم و کاربید تیتانیوم برای تولید ترکیب MoSi۲، کامپوزیتMoSi۲/۲۰Vol% TiC، ترکیبات آلیاژی MoSi۲-x Al و کامپوزیت‌های آلیاژی M‏oSi۲-xAl/۲۰Vol%TiC استفاده شد. پودرهای اولیه در نسبت های مشخصی با هم مخلوط و در یک آسیاب مکانیکی فعال سازی شدند. سپس مخلوط پودر فعال شده پرس و عملیات سنتز و زینتر در محدوده ی دمایی ۱۱۰۰ الی ۱۴۰۰ درجه‌ی سانتی گراد بر روی آن انجام شد. از میکروسکوپ الکترونی روبشی برای بررسی میکروساختار و از دستگاه پراش پرتو ایکس برای شناسایی فازها استفاده شد. تاثیر افزودن آلومینیم در تشکیل فازها مورد بررسی قرار گرفت. اضافه کردن آلومینیم در مقادیر بالای ۹ درصد اتمی، علاوه بر آلیاژی کردن دی سیلیساید مولیبدن، موجب تشکیل فاز Mo(Si,Al)۲ در ساختار شد.

---

نیترید سیلیسیم به دلیل دارا بودن خواص منحصر به فرد و فوق العاده‌ای نظیر استحکام دمای بالا، پایداری شیمیایی و گرمایی و هم‌چنین مقاومت مناسب در مقابل شوک گرمایی، اکسیداسیون، سایش و خوردگی در حضور بسیاری از اسیدها و بازها در میان سرامیک‌ها جایگاه ویژه‌ای یافته است. مطالعات علمی انجام شده نشان می‌دهند روش‌های مختلفی برای سنتز ترکیب نیترید سیلیسیم وجود دارد اما بیش‍تر روش‌ها هزینه‌برند و به دمای زیاد و زمان عملیات حرارتی طولانی نیاز دارند. به همین دلیل در پژوهش حاضر ترکیب نیترید سیلیسیم به روش آسیاب کاری مکانیکی تولید شده است. در این روش پودر سیلیسیم با خلوص ۹۹% ≤ به مدت ۲۵ ساعت با استفاده از آسیاب گلوله‌ای تحت گاز نیتروژن آزمایشگاهی آسیاب شد، سپس بر روی آن عملیات حرارتی در دماهای ۱۱۰۰، ۱۲۰۰، ۱۳۰۰ و ۱۴۰۰ درجه سانتی‌گراد با سرعت گرمایش ۱۰ درجه سانتی‌گراد در دقیقه به مدت یک ساعت تحت جریان گاز نیتروژن با خلوص ۹۹/۹۹ % و سرعت شارش ۲۰۰ میلی‌لیتر در دقیقه انجام شد. همچنین پودر سیلیسیم آسیاب کاری نشده نیز در دماهای یاد شده (۱۱۰۰ تا ۱۴۰۰ درجه سانتی‌گراد) و در حضور گاز نیتروژن به مدت ۱ ساعت عملیات حرارتی شد. برای بررسی خصوصیات فازی و ریزساختاری نمونه‌ها آزمون‌های پراش پرتو ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف سنجی با تفکیک انرژی انجام شد. از طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه برای تعیین باندهای تشکیل شده در نمونه بهره گرفته شد. نتایج بدست آمده نشان داد که پودر نیترید سیلیسیم با دو نوع مورفولوژی شامل ذرات کروی شکل و سیم‌هایی با قطر ۳۰۰-۱۰۰ نانومتر و طول چند میکرون در دمای ۱۳۰۰ درجه سانتی‌گراد بدون هر گونه فاز ناخالصی یا ثانویه به طور کامل تشکیل شد. این امر توسط باندهای جذبی Si-N در نمودار طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه تایید شد. بر اساس نتایج حاصل از الگوهای پراش پرتو ایکس انجام ۲۵ ساعت آسیاب کاری پودر سیلیسیم تحت گاز نیتروژن باعث کاهش قابل توجهی در دمای سنتز نیترید سیلیسیم نسبت به روش نیتراسیون مستقیم پودر سیلیسیم بدون آسیاب‌کاری شده است. افزایش دما موجب تسریع استحاله فازی β→α و تغییر مورفولوژی ذرات توسط مکانیسم گاز-مذاب-جامد شده است.