در این پژوهش پوشش کامپوزیتی نانوساختار FeAl/Al۲O۳ بهروش آسیاکاری مکانیکی از طریق یک واکنش مکانوشیمیایی بر سطح زیرلایه فولاد کربنی پوشش داده شد. مواد اولیه مصرفی Fe، Al و Fe۲O۳ به میزان استوکیومتری به همراه زیرلایه و گلولههایی به قطر چهار میلیمتر در یک آسیای ارتعاشی پرانرژی تا ۲۲ ساعت تحت آسیاکاری قرار گرفت. برخی از نمونههای آسیا شده به مدت زمان یک و سه ساعت در دمای۷۷۳ کلوین آنیل شدند. آزمونهای پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، ریزسختی سنج و زبری سنج جهت ارزیابی مکانیزم واکنش مکانوشیمیایی و همچنین مشخصهیابی پوشش مورد استفاده قرار گرفت. واکنش مکانوشیمیایی در حین عملیات آسیاکاری پس از ۱۴ ساعت شروع و منجر به تشکیل جزئی نانوکامپوزیت FeAl/Al۲O۳ شد. افزایش زمان آسیاکاری تا ۱۸ ساعت سبب افزایش مداوم ضخامت پوشش تا ۸۰ میکرومتر گردید و ادامه فرایند آسیاکاری پس از آن موجب کندگی موضعی پوشش و ایجاد ترک در ساختار آن شد. ریزسختی پوشش ۱۸ ساعت آسیا شده معادل ۱۰۵۰ ویکرز تعیین شد. آنیل در دمای ۷۷۳ کلوین به مدت سه ساعت موجب تکمیل واکنش و سنتز پوشش نانوکامپوزیتی FeAl/Al۲O۳ شد. نتایج نشان داد که عملیات آنیل سبب افزایش سختی پوشش به ۱۲۰۰ ویکرز و بهبود قابل ملاحظه چسبندگی پوشش شد.