نشریه علمی پژوهشی مواد پیشرفته در مهندسی

---

ترکیباتی با ساختار اسپینل به‌علت خواص ساختاری و فیزیکی منحصر به‌فرد همواره مورد توجه بوده‌اند. با مطرح شدن ساختارهای نانو و کاربردهای متعدد آنها به‌دلیل ایجاد خواص منحصر به‌فرد تلاش در تولید و سنتز نانوساختار این محصولات فزونی یافته است. در این تحقیق برای سنتز نانو اسپینل هرسینیت FeAl۲O۴ از نیتراتهای آلومینیم و آهن استفاده شد و از ساکاروز و پلی وینیل الکل به‌عنوان یک زمینه پلیمری استفاده شد. پیش ماده حاصل در دمای oC۱۰۰۰ در اتمسفر هوا پیش پخت شد و محصول به‌دست آمده در دماهای مختلف در اتمسفر احیا گرمادهی شد. نتایج پراش اشعه ایکس نشان داد که دمای تشکیل اسپینل تک فاز در این روش در حدود oC۹۰۰ بوده و همچنین تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی مشخص کرد که اندازه ذرات در نمونه های کلسینه شده در حدود ۳۰ تا ۱۰۰ نانومتر است.

---

در پژوهش حاضر اثر دما، زمان و اتمسفر بر ریزساختار و خواص مغناطیسی فریت نیکل تهیه شده به روش شیشه سرامیک توسط تکنیک های تحلیل حرارتی افتراقی، پراش اشعه X (XRD)، مغناطومتری نمونه مرتعش و میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد مطالعه قرار گرفت. ترکیبات مختلف در سیستم SiO۲- B۲O۳- Fe۲O۳- NiO- Na۲O برای دست یابی به شیشه آمرف بررسی گردید. نمونه ی عملیات حرارتی شده در بستر گرافیتی در دمای ۰C۵۱۰ به مدت یک ساعت، آهنربایش بیشتری نسبت به نمونه-ی عملیات حرارتی شده در اتمسفر هوا و در شرایط یکسان نشان داد. حضورفاز فریت نیکل و فازهای غیرمغناطیسی از قبیل فازهای سدیم بوراتی و سیلیکاتی در تحلیلXRD نمونه های عملیات حرارتی شده مشاهده شد. آهنربایش نمونه ها با افزایش زمان نگه داری در دمای ۰C۵۱۰ از ۱ ساعت به ۳ ساعت کاهش یافت. افزایش دما تا ۰C۷۰۰ باعث افزایش تبلور فاز فریت نیکل و افزایش میزان آهنربایش شد.

---

در این پژوهش رفتار غیربلورینه شدن ترکیب و تاثیر عملیات حرارتی بر ریزساختار و خواص مغناطیسی شیشه‌سرامیک سیستم Na۲O-Fe۲O۳-CoO-B۲O۳-SiO۲ برای دست‌یابی به فریت کبالت از روش شیشه-سرامیک مورد بررسی قرار گرفت. شیشه اولیه توسط عبور مذاب از غلطک‌های فولادی در حال چرخش با سرعت ۲۴۰ دور بر دقیقه،به‌دست آمد. نتایج XRD شیشه حاصله دست‌یابی به یک ماده غیربلورینه را تایید کرد. در ادامه، تحلیل گرمایی در اتمسفر نیتروژن تا حداکثر دمای ۱۲۰۰ درجه سانتی‌گراد روی پولک‌های شیشه‌ای با دو دانه بندی ریز (کوچکتر از µm۵۳) و درشت (mm۶/۰-۵/۰) و با سرعت گرمادهی ۱۰ درجه بر دقیقه انجام شد و براساس نتایج به‌دست آمده، عملیات‌حرارتی پولک‌های شیشه‌ای در بستری از گرافیت و در دماهای ۵۲۱، ۵۷۰ و ۶۷۰ درجه سانتی‌گراد به‌مدت یک و دو ساعت صورت گرفت. هم‌چنین رفتار تبلور فریت کبالت از شیشه با افزودن ۱% مولی ZrO۲ به‌عنوان جوانه‌زا بررسی شد. نتایج XRD نمونه‌های عملیات‌حرارتی شده نشان داد که بخشی از فازهای تبلور یافته فریت کبالت است. با توجه به بررسی خواص مغناطیسی توسط مغناطومتر نمونه مرتعش (VSM) بهترین دما و زمان عملیات-حرارتی برای رسیدن به بالاترین حد اشباع مغناطیسی دمای ۶۷۰ درجه سانتی‌گراد و زمان دو ساعت انتخاب شد که میزان آهنربایش آن emu/g ۸/۱۱ به‌‌دست آمد. مطالعات ریزساختاری این نمونه با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) انجام شد. با توجه به نتایج، میانگین اندازه‌ای حدود ۲۰۰ نانومتر برای ذرات فریت کبالت ساخته شده تخمین زده شد.

---

در این پژوهش نانوذرات نیکل فریت به روش سل –ژل خوداحتراقی سنتز شدند و تأثیر دمای کلسیناسیون بر تشکیل فازها، خواص مغناطیسی و ریزساختار نانوذرات نیکل فریت سنتز شده با استفاده از پراش پرتو ایکس، مغناطومتر نمونه ارتعاشی و میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شد. همچنین برروی نتایج پراش پرتو ایکس آنالیز کمی صورت گرفت. بررسی‌های ریزساختاری و محاسبه اندازه بلورک‌ها تشکیل نانوذرات را نشان داد. الگوهای پراش پرتو ایکس نشان داد که محصول احتراق شامل نیکل فریت، هماتیت، NiO، FeNi_۳ است. با انجام کلسیناسیون، FeNi_۳ حذف شد و مقدار NiO و هماتیت با تغییر دمای کلسیناسیون تغییر کرد. مغناطش اشباع با کلسیناسیون در دمای ۶۰۰ درجه سانتی‌گراد از emu/g۳۷ به emu/g۳۰ کاهش یافت که به‌دلیل تجزیه فاز مغناطیسی FeNi_۳ و افزایش مقدار فاز آنتی‌فرومغناطیسی هماتیت است. میدان پسماندزدا نیز افزایش پیدا کرد که می‌تواند به‌دلیل افزایش نسبی مقدار فاز نیکل فریت و حذف فاز FeNi_۳ باشد. مقدار مغناطش اشباع در نمونه کلسینه شده در دمای ۱۰۰۰ درجه سانتی‌گراد به‌دلیل واکنش بین هماتیت و اکسید نیکل و افزایش درصد نیکل فریت به مقدار emu/g۴۳ افزایش یافت و نیروی پسماندزدای مغناطیسی تا Oe۱۲۷ کاهش یافت که می‌تواند به‌دلیل افزایش اندازه ذرات و ایجاد ذرات مغناطیسی چند سامان باشد.
 

---

مقدار وزن نهایی رسوب الکتروفورتیک همواره وابسته به تحرک الکتروفورتیک ذرات در داخل سوسپانسیون است. براساس تمام تئوری‌های بیان شده تحرک الکتروفورتیک رابطه عکس با گرانروی دوغاب داشته و با افزایش گرانروی، تحرک الکتروفورتیک و به تبع میزان وزن رسوب نهایی کاهش می‌یابد. گرانروی دوغاب‌های سرامیکی در محیط‌های آلی وابسته به میزان یون محلول در محیط است. در این تحقیق گرانروی، هدایت و وزن رسوب در فرایند رسوب الکتروفورتیک دوغاب‌های آلومینایی پایدار شده با ایتریم، منیزیم، سریم و لانتانیوم که میزان یون‌‌ها بین ۳۵۰ تا ppm ۱۳۵۰ تغییر کرد، تعیین گردیده است. غلظت نمک ‍ XCly(که X می‌تواند Mg، Y، Ce و یا La باشد) یک عامل مهم برای کنترل گرانروی است. نشان داده شده است که وزن رسوب با تغییر غلظت این پراکنده‌سازها تغییر می‌کند و تابعی از هدایت، گرانروی و یا اسیدیته دوغاب نیست. همه برهم‌کنش‌های دوتایی به‌جز از غلظت Mg × Ce در مدل ANOVA دارای اهمیت هستند. گرانروی دوغاب در غلظت‌های ۱۰۰، ۱۰۰، ۱۰۰ و صفر ppm از نمک‌های منیزیم، ایتریم، لانتانیوم و سریم و مقدار ید ۴۰۰ ppm، تا mPa.s ۵/۲ کاهش می‌یابد. دلیل این موضوع این است که کاتیون‌های سنگین‌تر قابلیت جذب برروی سطح آلومینا را تنها در حضور ید به‌دست می‌آورند در حالی که کاتیون‌های سبک‌تر منیزیم، می‌توانند تحت حضور گروه‌های OH نیز جذب شوند.
 

---