در این پژوهش اثر متغیرهای مهم مانند زمان آسیابکاری، دمای عملیات حرارتی، مدت زمان اعمال گرما و سرعت گرمایش در تهیه پودر نیترید سیلیسیم بهروش آسیابکاری مکانیکی بررسی شد. از میکروپودر سیلیسیم بهعنوان پیشماده و از نیتروژن بهعنوان گاز اتمسفری و همچنین ماده اولیه استفاده شد. در ابتدا پودر سیلیسیم در محیط نیتروژن بهمدت ۳۰ ساعت آسیابکاری و درمرحله بعد در دمای ۱۳۰۰ درجه سانتیگراد در جریان گاز نیتروژن عملیات حرارتی شد. فازهای تشکیل شده در این روش، توسط پراش پرتو ایکس و ریخت و اندازه ذرات با میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شدند. تحلیل فلورسانس پرتو ایکس برای بررسی میزان خلوص نیترید سیلیسیم تولید شده استفاده شد. تحلیل پراش پرتو ایکس، فازهای آلفا و بتا نیترید سیلیسیم را نشان داد و همچنین میانگین اندازه ذرات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی حدود ۷۰ نانومتر بهدست آمد. نمونه بهینه در شرایط ۳۰ ساعت آسیابکاری، عملیات حرارتی تا دمای ۱۳۰۰ درجه سانتیگراد و با سرعت اعمال گرمای ۲۲ درجه سانتیگراد در دقیقه تهیه شد. تحلیل فلورسانس پرتو ایکس نیز خلوص بیش از ۹۸ درصد را نشان داد.