نشریه علمی پژوهشی مواد پیشرفته در مهندسی

---

در این تحقیق از فرایند نیتروره کردن در اتمسفر H2/NH3 به عنوان روشی برای عملیات حرارتی پوششهای الکترولس Ni-P بر روی زیرلایه فولاد 4140 استفاده شد. برای این منظور پوششهایی از Ni-P حاوی حدود 9% فسفر با ضخامتهای 2، 24 و 48 میکرون، بر روی نمونه‌ها اعمال شده و اثر عملیات نیتراسیون بر مورفولوژی، تغییرات ساختاری، زبری و سختی پوششها با انجام آزمایشهای SEM، EDS، XRD، زبری سنجی و میکروسختی سنجی مورد بررسی واقع شد. آزمایش سایش نیز به منظور ارزیابی رفتار سایشی نمونه‌ها انجام شد. در این راستا رفتار سایشی نمونه‌های نیتروره شده شامل نمونه‌های با و بدون پوشش Ni-P مورد مقایسه قرار گرفت. نتایج نشان داد که تأثیر فرایند نیتراسیون، بستگی به ضخامت پوشش Ni-P متفاوت است. همچنین مشخص شد که عملیات نیتراسیون بیشترین تأثیر را بر نمونه‌های با پوشش نازک (2 میکرون) دارد به طوری‌که انجام این عملیات می‌تواند موجب توسعه نوعی پوشش چند جزیی حاوی فازهای بین فلزی، فسفید و نیترید به همراه منطقه محدود نفـوذی در سطـح فولاد حاوی پوشش نازک Ni-P(با ضخامت 2 میکرون) شود. این فولاد تحت نیروی بالاتر سایش، مقاومت سایشی بهتری نسبت به فولاد حاوی پوشش ضخیمتر(24 میکرون) از خود ارایه داد. رفتار مذکور به تشکیل فازهای نیتریدی در سطح و نیز ایجاد ناحیه متأثر از نفوذ نیتروژن در زیر سطح فولاد اخیر نسبت داده شد.

---

نیترید سیلیسیم به دلیل دارا بودن خواص منحصر به فرد و فوق العاده‌ای نظیر استحکام دمای بالا، پایداری شیمیایی و گرمایی و هم‌چنین مقاومت مناسب در مقابل شوک گرمایی، اکسیداسیون، سایش و خوردگی در حضور بسیاری از اسیدها و بازها در میان سرامیک‌ها جایگاه ویژه‌ای یافته است. مطالعات علمی انجام شده نشان می‌دهند روش‌های مختلفی برای سنتز ترکیب نیترید سیلیسیم وجود دارد اما بیش‍تر روش‌ها هزینه‌برند و به دمای زیاد و زمان عملیات حرارتی طولانی نیاز دارند. به همین دلیل در پژوهش حاضر ترکیب نیترید سیلیسیم به روش آسیاب کاری مکانیکی تولید شده است. در این روش پودر سیلیسیم با خلوص 99% ≤ به مدت 25 ساعت با استفاده از آسیاب گلوله‌ای تحت گاز نیتروژن آزمایشگاهی آسیاب شد، سپس بر روی آن عملیات حرارتی در دماهای 1100، 1200، 1300 و 1400 درجه سانتی‌گراد با سرعت گرمایش 10 درجه سانتی‌گراد در دقیقه به مدت یک ساعت تحت جریان گاز نیتروژن با خلوص 99/99 % و سرعت شارش 200 میلی‌لیتر در دقیقه انجام شد. همچنین پودر سیلیسیم آسیاب کاری نشده نیز در دماهای یاد شده (1100 تا 1400 درجه سانتی‌گراد) و در حضور گاز نیتروژن به مدت 1 ساعت عملیات حرارتی شد. برای بررسی خصوصیات فازی و ریزساختاری نمونه‌ها آزمون‌های پراش پرتو ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف سنجی با تفکیک انرژی انجام شد. از طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه برای تعیین باندهای تشکیل شده در نمونه بهره گرفته شد. نتایج بدست آمده نشان داد که پودر نیترید سیلیسیم با دو نوع مورفولوژی شامل ذرات کروی شکل و سیم‌هایی با قطر 300-100 نانومتر و طول چند میکرون در دمای 1300 درجه سانتی‌گراد بدون هر گونه فاز ناخالصی یا ثانویه به طور کامل تشکیل شد. این امر توسط باندهای جذبی Si-N در نمودار طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه تایید شد. بر اساس نتایج حاصل از الگوهای پراش پرتو ایکس انجام 25 ساعت آسیاب کاری پودر سیلیسیم تحت گاز نیتروژن باعث کاهش قابل توجهی در دمای سنتز نیترید سیلیسیم نسبت به روش نیتراسیون مستقیم پودر سیلیسیم بدون آسیاب‌کاری شده است. افزایش دما موجب تسریع استحاله فازی β→α و تغییر مورفولوژی ذرات توسط مکانیسم گاز-مذاب-جامد شده است.

---

در این پژوهش اثر متغیرهای مهم مانند زمان آسیاب‌کاری، دمای عملیات حرارتی، مدت زمان اعمال گرما و سرعت گرمایش در تهیه پودر نیترید سیلیسیم به­روش آسیاب‌کاری مکانیکی بررسی شد. از میکروپودر سیلیسیم به­عنوان پیش­ماده و از نیتروژن به‌عنوان گاز اتمسفری و هم‌چنین ماده اولیه استفاده شد. در ابتدا پودر سیلیسیم در محیط نیتروژن به­مدت 30 ساعت آسیاب‌کاری و درمرحله بعد در دمای 1300 درجه سانتی‌گراد در جریان گاز نیتروژن عملیات حرارتی شد. فازهای تشکیل شده در این روش، توسط پراش­ پرتو ایکس و ریخت و اندازه ذرات با میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شدند. تحلیل فلورسانس پرتو ایکس برای بررسی میزان خلوص نیترید سیلیسیم تولید شده استفاده شد. تحلیل پراش پرتو ایکس، فازهای آلفا و بتا نیترید سیلیسیم را نشان داد و هم‌چنین میانگین اندازه ذرات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی حدود 70 نانومتر به‌دست آمد. نمونه بهینه در شرایط 30 ساعت آسیاب‌کاری، عملیات حرارتی تا دمای 1300 درجه سانتی‌گراد و با سرعت اعمال گرمای 22 درجه سانتی‌گراد در دقیقه تهیه شد. تحلیل فلورسانس پرتو ایکس نیز خلوص بیش از 98 درصد را نشان داد.