مردعلی یوسف پور، فاطمه صفری کوشالی، بهنام خوش اندام،
دوره 34، شماره 3 - ( 9-1394 )
چکیده
در این پژوهش قابلیت جذب هیدروژن در مواد متخلخل پایه سیلیکاتی SBA-16 اصلاحشده با فلز واسطه پالادیوم با دما مورد بررسی قرار گرفت. مواد متخلخل پایه سیلیکا بهدلیل داشتن سطح ویژه مناسب و قابل کنترل بودن پراکندگی و اندازه تخلخلها در محدوده 2 تا
10 نانومتر، قابلیت جذب و ذخیرهسازی گاز هیدروژن را دارند. ماده متخلخل SBA-16 بهدلیل داشتن ساختار بلوری به شکل مکعب همراه با کانالهای روباز برای این منظور میتواند بهکار رود. برای تهیه ماده مرکب نانوساختار و اضافهکردن نمک کلرید پالادیوم به ماده متخلخل سیلیکا، از روشِ سل - ژلِ تکمرحلهای استفاده شد. پیرسازی در دمای C˚80 بهمدت 12 ساعت انجام شد. در نهایت برای ایجاد حفرات و حذف ماده فعالکننده، ماده در دمای C˚550 بهمدت 6 ساعت کلسینه شد. مشخصهیابی مواد بهوسیله پراشسنجی اشعه ایکس زاویه بزرگ و زاویه کوچک، تحلیل جذب گاز هیدروژن تا فشار kPa200 و در سه دمای C˚ 196- ( K77)،C ˚ 123- ( K150) و C˚ 30 ( K303) و همچنین جذب- واجذب گاز نیتروژن انجام گرفت. ریخت شناسی توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی صورت پذیرفت. مقدار پالادیوم، سیلیکون و اکسیژن بر حسب درصدوزنی، بهوسیله طیفسنجی تفکیک انرژی اندازهگیری شد. پیوندها وگروههای آلی ماده متخلخل سیلیکای خالص با دستگاه تبدیل فوریه فراسرخ مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج حاصل از پراشسنجی پرتو ایکس و طیفسنجی تفکیک انرژی، حضور ذرات فلزی و اکسید پالادیوم در حفرات ماده متخلخل سیلیکای غیربلوری را تأیید کرد. ریخت شناسی و نتایج حاصل از تحلیل جذب- واجذب گاز نیتروژن مشخص کرد با افزودن پالادیوم، سطح ویژه نسبت به ماده متخلخل خالص کاهش مییابد. سطح ویژه برای ماده متخلخل سیلیکای خالص و برای ماده مرکب نانوساختار حاوی پالادیوم، بهترتیب برابر با m2/g 791 و m2/g 538 بهدست آمد. مشاهده شد که جذب گاز هیدروژن در ماده مرکب نانوساختار حاوی پالادیوم در مقایسه با ماده متخلخل سیلیکای خالص رو به افزایش بوده، در حالیکه با افزایش دما رو کاهشی داشت. میتوان نتیجه گرفت که در ماده مرکب نانوساختار حاوی پالادیوم، بیشترین مقدار جذب گاز هیدروژن در دمای °C 196- روی داده است.