در این پژوهش از فرایند آلیاژسازی مکانیکی برای تولید آلیاژ آمورف در سیستم Ni-Nb-Si استفاده شد. آزمون‌های پراش پرتو ایکس و تصاویر میکروسکوپی الکترونی عبوری با قدرت تفکیک بالا، تشکیل فاز آمورف را پس از 12 ساعت فرایند آلیاژسازی مکانیکی تأیید کرد. نتایج حاصل از تصاویر میکروسکوپی الکترونی روبشی از مورفولوژی ذرات در حین فرایند آلیاژسازی مکانیکی نشان داد که با افزایش زمان آسیاکاری، اندازه ذرات پودر کمتر و شکل آنها یکنواخت‌تر می‌شوند. افزایش نرخ کارسختی باعث ایجاد تردی، افزایش نرخ شکست و به‌دنبال آن کاهش اندازه ذرات پودر (2±3) میکرومتر شد. پس از دو ساعت آلیاژسازی مکانیکی ساختار لایه‌ای حاصل از قرار گرفتن لایه‌های متناوب از عناصر اولیه مختلف مشاهده شد. تصاویر میکروسکوپی الکترونی روبشی از سطح مقطع پودر نشان داد، افزایش زمان آسیاکاری سبب کاهش فواصل بین لایه‌ها و توزیع یکنواخت‌تر عناصر و درنهایت ایجاد ساختار یکنواختی از فاز آمورف کامل می‌شود.